純錫主要應用于各種金屬制備、鑄造和合金制造，經(jīng)常在板柵冶煉過程中隨時加錫，特別是Pb-Ca合金，由于用于免維護電池，對雜質含量要求較嚴，一些有害雜質如果含量超標會使電池的質量受到嚴重影響。純錫中雜質含量的測定迄今為止還沒有簡便、成熟、快速的方法，針對此問題，經(jīng)過多次反復試驗，采用直讀光譜儀間接測定純錫中Cu、Ag、Bi、As、Sb、Zn六種元素含量，收到了較為理想的效果。

一、儀器與分析條件

1、光譜儀：SPECTROLAB M 型光譜儀

2、激發(fā)光源：火花光源，頻率200HZ

3、氬氣：高純氬氣

二、樣品制備

由于直讀光譜儀只限于鉛及鉛合金中各種雜質的分析，純錫不能直接用光譜儀進行測定，必須將純錫轉變?yōu)殂U基合金，而且轉變鉛基合金之后的元素含量范圍不得大于儀器通道的含量范圍，樣品必須均勻，為此我們分別作了如下實驗：

樣品溶解：稱取一定量的純錫樣品約20g左右和純鉛300g左右，先將純鉛置電爐上加熱溶解后，再放入純錫樣品（塊狀），待純錫溶解完全后，立即攪拌均勻，倒出鑄成鉛錠，備用。

三、均勻性試驗

鑄成的鉛錠每個元素必須分布均勻，否則對測定結果有較大影響,對同一塊樣品進行了兩次光面處理6次激發(fā)測定，測定結果如下表：

從測定結果看樣品均勻性比較理想，溶解過程中揮發(fā)損失可忽略不計。

四、樣品的測定

因為純錫轉變成鉛錫合金之后的雜質含量都比較低，所以必須作空白實驗，每次分析必須用一塊電鉛為空白，所用空白樣品必須和溶解純錫樣品時所用電鉛完全一致，將測得兩個結果相減為樣品(溶解后)的含量，然后再通過計算，得出純錫中雜質的百分含量。測得結果見表一：

五、樣品重現(xiàn)性試驗:對不同樣品進行5次測定，結果如下表:

從上表看出試驗數(shù)據(jù)重現(xiàn)性良好，符合誤差要求。

六、方法結果對比試驗

為了驗證本方法的準確性，用化學分析方法與本方法進行結果對比。見下表：

七、結果與討論:

1、直讀光譜儀間接測定純錫中Cu、Ag、Bi、As、Sb、Zn含量，操作簡單，分析速度快，多種元素同時測定，避免了化學分析方法造成的系統(tǒng)誤差，本方法能夠解決材料的進廠驗收，正確指導生產(chǎn)。

2、由于Fe元素熔點較高，Pb、Fe不容易形成均勻的合金，故本方法不能測鐵。

3、樣品溶解時加入錫后不能溶解時間太長。