純銀是一種銀白色金屬，是制造首飾、電子、電鍍、合金等行業(yè)的重要原料；因具有優(yōu)良的延展性、杰出的導(dǎo)電性和傳熱性，被廣泛用于制造靈敏度高的儀器元件、自動(dòng)化裝置以及通訊系統(tǒng)等，這些儀器設(shè)備的接觸點(diǎn)工作頻率要上百萬(wàn)次，銀能滿足工作需求，故在大多數(shù)使用領(lǐng)域是其它金屬無(wú)法替代的，尤其在精密性和安全性較高的技術(shù)領(lǐng)域。在這種形勢(shì)下，銀經(jīng)濟(jì)貿(mào)易繁榮，銀中所含的雜質(zhì)元素會(huì)影響它的電、熱、力學(xué)性能和使用壽命，故對(duì)純銀中微量雜質(zhì)元素的要求控制非常嚴(yán)格。本文采用了火花源原子發(fā)射光譜法測(cè)定純銀標(biāo)準(zhǔn)樣品及銀錠中銅、鉍、鐵、鉛4種雜質(zhì)元素。

儀器：

SPECTROMAXx火花直讀光譜儀（德國(guó)斯派克）

檢測(cè)方法：

用車床將樣品表面加工成直徑大于15mm的光滑平面，將樣品放在鹽酸(1+9)中煮洗，無(wú)水乙醇清洗，風(fēng)干。以光滑平面為上電極，鎢電極為下電極，用直讀光譜法進(jìn)行測(cè)定。

結(jié)果與討論

校準(zhǔn)曲線：

由于儀器出廠時(shí)已經(jīng)建立了校準(zhǔn)曲線。因此本文采用儀器內(nèi)置的純銀校準(zhǔn)曲線。校準(zhǔn)曲線隨儀器使用時(shí)間、儀器狀態(tài)的波動(dòng)會(huì)產(chǎn)生不同程度的漂移，在分析樣品時(shí)需用控制樣品來(lái)監(jiān)控曲線的漂移程度。當(dāng)曲線產(chǎn)生不同程度的漂移時(shí)，使用高、低兩點(diǎn)標(biāo)樣對(duì)其進(jìn)行校正。

測(cè)定范圍：

根據(jù)儀器內(nèi)置校準(zhǔn)曲線和使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的含量范圍，并參考銀產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)及現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB/T11067-2006)，確定了各元素測(cè)定范圍。見(jiàn)表1。

方法的精密度：

選擇銀實(shí)際樣品(GAg12-01、GAg12-02、Gag12-03)，在試樣表面不同位置上連續(xù)激發(fā)11次，測(cè)得相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.0%~4.0%，表明本方法有較好的精密度。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析：

方法用于測(cè)定LBMA AgRM1、LBMA AgRM2有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和GB3、GB4、GB5純銀發(fā)射光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品，結(jié)果見(jiàn)表2。

方法比對(duì)：

采用本法和GB/T11067-2006國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法(其中Pd量的測(cè)定采用我公司起草的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法對(duì)實(shí)際樣品進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表3。

由表中數(shù)據(jù)可看出，銀中8種元素的測(cè)定結(jié)果與濕法測(cè)定結(jié)果吻合，說(shuō)明方法準(zhǔn)確可靠。

結(jié)論

SPECTROMAXx火花直讀光譜儀測(cè)定銀中銅、鉍、鐵、鉛雜質(zhì)元素。該方法不需要溶解樣品、測(cè)定速度快、大大減少了樣品分析時(shí)間和樣品消耗量，適應(yīng)市場(chǎng)的需求。