一、     前言

土壤既是自然環(huán)境的構(gòu)成要素，又是農(nóng)業(yè)生產(chǎn)重要的自然資源。隨著城市化進(jìn)程及工業(yè)的迅速發(fā)展，重金屬、化學(xué)農(nóng)藥等污染物通過污水灌溉、大氣煙塵沉降、垃圾掩埋處理等各種途徑進(jìn)入土壤。土壤中的重金屬因不被微生物降解，不易移動(dòng)，故會(huì)不斷積累，造成嚴(yán)重污染，并可通過植物吸收進(jìn)入食物鏈，造成農(nóng)產(chǎn)品安全質(zhì)量隱患，危害人類健康。因此，對(duì)土壤中重金屬進(jìn)行監(jiān)測(cè)，已成為環(huán)境保護(hù)的重要工作。要如何才能快速確定土壤、沉積物、固體廢棄物等中是否含有重金屬，從而避免盲目取樣帶來人力物力的浪費(fèi)呢？X射線熒光光譜法具有無需樣品制備，同時(shí)多元素測(cè)定、分析速度快、重現(xiàn)性好和無損檢測(cè)的特點(diǎn)，已成為土壤現(xiàn)場(chǎng)快速監(jiān)測(cè)、快速篩分的重要也是有效的工具。

二、             X射線熒光光譜儀

X熒光光譜儀（XRF）由激發(fā)源（X射線管）和探測(cè)系統(tǒng)構(gòu)成。X射線管產(chǎn)生入射X射線（一次X射線），激發(fā)被測(cè)樣品，產(chǎn)生X熒光（二次X射線），探測(cè)器對(duì)X熒光進(jìn)行檢測(cè)。

受激發(fā)的樣品中的每一種元素會(huì)放射出二次X射線，并且不同的元素所放射出的二次X射線具有特定的能量特性。探測(cè)系統(tǒng)測(cè)量這些放射出來的二次X射線的能量及數(shù)量。然后，儀器軟件將探測(cè)系統(tǒng)所收集到的信息轉(zhuǎn)換成樣品中各種元素的種類及含量。

元素的原子受到高能輻射激發(fā)而引起內(nèi)層電子的躍遷，同時(shí)發(fā)射出具有一定特殊性波長(zhǎng)的X射線，根據(jù)莫斯萊定律，熒光X射線的波長(zhǎng)λ與元素的原子序數(shù)Z有關(guān)，其數(shù)學(xué)關(guān)系如下：

λ=K(Z− s) −2

式中K和S是常數(shù)。

而根據(jù)量子理論，X射線可以看成由一種量子或光子組成的粒子流，每個(gè)光具有的能量為：

E=hν=h C/λ

式中，E為X射線光子的能量，單位為keV；h為普朗克常數(shù)；ν為光波的頻率；C為光速。

因此,只要測(cè)出熒光X射線的能量,就可以知道元素的種類，這就是熒光X射線定性分析的基礎(chǔ)。此外,熒光X射線的強(qiáng)度與相應(yīng)元素的含量有一定的關(guān)系，據(jù)此，可以進(jìn)行元素定量分析。

一、儀器

1、 SPECTRO xSORT手持式能量色散型X-射線熒光光譜儀（德國斯派克生產(chǎn)，廣州儀德代理），如下圖：

四、樣品的測(cè)試

1、 開機(jī)。

把電池按照正確的方向安裝好。按儀器底部的電源開關(guān)鍵“9”。兩邊指示燈亮啟動(dòng)。

輸入密碼：8920

待儀器穩(wěn)定后（檢測(cè)器冷卻器到低于  -15°C后），在狀態(tài)欄，在顯示器“6”出現(xiàn)“測(cè)量準(zhǔn)備好”，方可進(jìn)行測(cè)試。 

2．測(cè)試。

A、選擇測(cè)試任務(wù)：點(diǎn)屏幕左下方圖標(biāo)，進(jìn)入任務(wù)。點(diǎn)擊相關(guān)任務(wù)后，再點(diǎn)擊“加載”，即可。注明：環(huán)境分析程序Environmental screening

輕元素分析程序 Light element Calibration 

B.在點(diǎn)擊屏幕右下方的V鍵，即可進(jìn)入測(cè)試界面

C、把土壤樣品放入樣品杯，垂直對(duì)準(zhǔn)樣品，常按電池中間的扳機(jī)，直至100%完成，放手。即可，如下圖：

a.如要輸入樣品名稱，在測(cè)試前點(diǎn)點(diǎn)擊屏幕右下方的回車鍵，輸入

b．如出現(xiàn)檢測(cè)器制冷關(guān)閉，需要輕按扳機(jī)，直至出現(xiàn)“測(cè)量準(zhǔn)備好”，方可進(jìn)行測(cè)試。 

3.校準(zhǔn)。

每周至少一次點(diǎn)擊屏幕左下方圖標(biāo)，再點(diǎn)擊ICAL，把儀器對(duì)準(zhǔn)金屬防護(hù)板，即可進(jìn)行校準(zhǔn)

4.打印數(shù)據(jù)。

點(diǎn)擊屏幕左下方圖標(biāo)，再點(diǎn)擊結(jié)果，在XML格式下選中要打印的樣品，按打印即可打印出來的PDF文檔保存在My Device-Storage Card-Program Files-Xsort-Results-PDF

5.取出數(shù)據(jù)

點(diǎn)擊屏幕左下方圖標(biāo)出現(xiàn)關(guān)機(jī)鍵,點(diǎn)擊，再點(diǎn)退出。進(jìn)入上述路徑。COPY到Hard DISK 

6. 關(guān)機(jī)

點(diǎn)擊屏幕左下方圖標(biāo)出現(xiàn)關(guān)機(jī)鍵,點(diǎn)擊，再點(diǎn)關(guān)閉，至兩邊指示燈關(guān)閉，拔出電池，即可。

注意事項(xiàng)：

  1.不能對(duì)空開扳機(jī)

  2.經(jīng)常關(guān)注保護(hù)膜是否臟破，及時(shí)更換

  3.同一樣品名稱，不要連續(xù)打超過20次，要及時(shí)刷新

  4.電池需要交替使用