目前，直讀光譜儀在鋼鐵、冶金、機械等行業(yè)已日趨普及。許多品牌的直讀光譜儀在出廠是都預(yù)制了工作曲線，這大大方便了用戶，也節(jié)約了許多因繪制工作曲線所需的標準樣品。同時也帶來了一些問題：因是預(yù)制工作曲線，所以檢測范圍也是預(yù)設(shè)的，而用戶所需檢測的元素范圍隨著新材料的不斷開發(fā)應(yīng)用而變化。有用戶曾遇到這么一個問題：中低合金鋼中鈷，光譜儀程序原檢測范圍是0.01%~0.35%，而樣品中鈷的質(zhì)量分數(shù)在1.0%左右，因是爐前分析，化學(xué)分析無法滿足分析速度要求，為快速準確地檢測樣品，需要對工作曲線進行擴展。本文將簡單介紹直讀光譜儀工作曲線的擴展（已鈷為例）。

1.試驗部分

1.1儀器及工作條件

SPECTROLAB型直讀光譜儀：火花激發(fā)光源、放電參數(shù)可調(diào)。

分析條件：沖洗時間2s、預(yù)燃時間5s、積分時間8 s(其中碳5s、其它元素3s)。

分析間距：3.4mm 、分析線Co: 384.547nm、參比線 Fe: 360.886nm。

1.2試樣制備

由于樣品是中低合金鋼，一般取圓柱形樣品，切取部分圓柱體進行分析。激發(fā)面在粒度為0.35mm的氧化鋁砂紙上磨制后，在儀器上激發(fā)分析。激發(fā)面應(yīng)平整，無夾雜、裂縫等缺陷。

1.3工作曲線

本儀器使用的工作曲線是持久曲線，采用兩點校準法校準工作曲線。按試驗結(jié)果設(shè)置工作條件，依據(jù)儀器專用軟件，用三十五個標樣值擬合鉆的新的工作曲線，鉆元素工作曲線的相關(guān)系數(shù)為0.9999。原測定范圍是0.01%~0.35%，擴展后是: 0.01%~2.0%。

2.結(jié)果討論

2.1預(yù)燃時間及積分時間

合適的預(yù)燃時間，是為了獲得靈敏且穩(wěn)定的測定結(jié)果，而積分時間則是計算分析結(jié)果所必需的。本方法按儀器出廠設(shè)置: 預(yù)燃時間為5s，積分時間為8s。

2.2鉆工作曲線的擴展

欲擴展本儀器工作曲線的檢測范圍，要有標準樣品(本試驗用樣品鉆質(zhì)量分數(shù)為2.0%)或經(jīng)準確定值的內(nèi)控樣品。

2.3校正樣品

在發(fā)射光譜分析中，基體及第三元素的影響是普遍存在的。本法中的工作曲線己對除光譜干擾外的基體及元素間的干擾進行了校正，為消除或減少其它如冶金工藝、組織結(jié)構(gòu)不同等影響，本方法采用內(nèi)控樣品和標準樣品結(jié)合使用，以提高結(jié)果的準確性。

2.4氬氣純度

氬氣作為本儀器的分析載氣，其純度直接影響分析結(jié)果，氤氣純度應(yīng)在99.994%以上。

2.5樣品分析

以已制作完成的樣品的激發(fā)面為上電極，鎢電極做下電極，在相應(yīng)的分析程序下，由直讀光譜儀測定。應(yīng)用本方法對內(nèi)控樣品的分析結(jié)果及與化學(xué)分析對照見表 1。結(jié)果表明:分析結(jié)果符合國標(GB223)允許差要求。

實踐表明：使用該方法測定鋼中鉆元素,快速準確,能夠滿足工廠實際生產(chǎn)的需要同時擴大了直讀光譜儀測試范圍，為其它類似鋼材的測試打下了基礎(chǔ)。應(yīng)用此法對鋼中砷進行了擴展(由0.075%擴展到0.30% );(由2.0%擴展到10.0% )。

參考標準：
光譜分析論文集