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儀器:135-0001-7008

標(biāo)樣:191-9553-7296

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等離子體光譜儀ICP-OES的保養(yǎng)工作

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等離子體光譜儀是大型精密儀器,除了每周不開氬氣,開主機(jī)預(yù)熱一次,注意控制環(huán)境溫濕度等條件外,還有哪些你不知道的注意事項(xiàng)?把矩管、霧化器、霧化室清洗過,泵管更換,循環(huán)冷卻水更換,提前預(yù)熱,點(diǎn)火前,盡量讓光路和氣路充滿載氣,然后呢?。。。。。。請(qǐng)看下文! 

 

首先你需要知道:ICP-OES的應(yīng)用范圍

ICP-OES的應(yīng)用范圍

日常分析前后的注意事項(xiàng)


1.檢查氬氣是否充裕,輸出壓力為0555Mpa~0.8Mpa

2.檢查shear Gas 輸出壓力是否正常,0555Mpa~0.8Mpa;

氬氣是否充裕

3.檢查蠕動(dòng)軟管是否正常,如有變形及老化現(xiàn)象時(shí)請(qǐng)更換;

4.定期檢查清潔蠕動(dòng)滾軸,使用干凈的濕布清潔蠕動(dòng)滾軸,避免任何化學(xué)藥品殘留;

5.安裝樣品及廢液的蠕動(dòng)軟管時(shí),請(qǐng)注意蠕動(dòng)的方向,確定樣品進(jìn)入混合室與廢液排出;

6.檢查水循環(huán)器溫度設(shè)定與輸出水壓,溫度設(shè)定于20℃,輸出水壓為45~60Psig;

 

7.分析樣品前,將樣品毛細(xì)管放入去離子水內(nèi),電源開啟預(yù)熱十分鐘;

8樣品扥洗完成后,請(qǐng)不要關(guān)閉電源,使用2%~5%硝酸沖洗進(jìn)樣系統(tǒng)3min,再使用去離子水沖洗5分鐘,避免樣品污染殘留進(jìn)樣系統(tǒng);

9每日分析完畢時(shí),請(qǐng)將蠕動(dòng)軟管松開,這樣可以延長(zhǎng)使用時(shí)間,不要將樣品毛細(xì)管放置于容器內(nèi),避免虹吸至噴霧混合室內(nèi)。

 

每天、每周、每月、每半年、每年都要做的事情

 

每日維護(hù)  

a. 每次開機(jī)前應(yīng)檢查循環(huán)水水位、水溫、水壓和氬氣瓶壓力、輸出壓力,確保滿足分析要求。

b. 每次點(diǎn)火前應(yīng)確保炬室門鎖緊桿完全到位、所有管路連接處緊密不漏氣,以免出現(xiàn)點(diǎn)火問題或較差分析結(jié)果。 

c. 每次熄滅火前應(yīng)吸噴去離子水5min10min,清洗霧化室、管道及炬管內(nèi)殘留的溶液,保持霧化室、管道及炬管的清潔。若分析有機(jī)試樣,必須將霧化室拆下來清洗并晾干。 

d. 每次分析完畢應(yīng)將蠕動(dòng)泵管從蠕動(dòng)泵上放松,并將蠕動(dòng)泵壓臂松開,以延長(zhǎng)蠕動(dòng)泵管的使用壽命。若泵管已失效,應(yīng)及時(shí)更換。 

e. 每次使用完儀器應(yīng)做好儀器的衛(wèi)生保潔工作。

 

每周維護(hù)     

a. 炬管、炬管隔離帽和專用豬嘴清洗:清洗炬管、炬管隔離帽可直接用清水洗去上面的鹽份;若有其它沉積物可將其浸入王水中一晚上后用清水沖洗干凈;若還有王水清洗不掉的污物可用2%的氫氟酸清洗,每隔五分鐘須檢查一次,直至污物被清洗干凈,然后用清水沖洗(但反復(fù)使用氫氟酸清洗炬管、炬管隔離帽,終會(huì)導(dǎo)致其破裂,應(yīng)盡量少用)。用清水清洗完后都應(yīng)晾干方可使用。專用豬嘴上的污物可用稀洗滌劑溶液(如TritonX-100)清洗,后用去離子水沖洗干凈,晾干使用。 

b. 重新安裝炬管,應(yīng)做炬管準(zhǔn)直。

c. 檢查廢液瓶,所盛廢液超過一半應(yīng)清空。

d. 做好儀器及相關(guān)設(shè)備、環(huán)境的衛(wèi)生保潔工作。

 

每月維護(hù)  

a. 霧化室清洗:可使用稀洗滌劑溶液(如TritonX-100)于超聲波清洗池中清洗。若運(yùn)行有機(jī)溶液,應(yīng)用乙醇沖洗,再用水沖洗。霧化室內(nèi)表面有一層涂層,不要接觸該表面,保證廢液能均勻排出。 

b. 檢查循環(huán)水機(jī)水位,必要時(shí)應(yīng)補(bǔ)充。

c. 檢查液氬瓶壓力,及時(shí)更換液氬。 

d. 冷風(fēng)入口過濾器清洗:可用吸塵器將其上灰塵清除干凈;若有油污可用中性洗滌劑清洗,然后晾干使用。 

e. 檢查檢測(cè)器吹掃干燥劑過濾器,當(dāng)內(nèi)部干燥劑有1/4變?yōu)榉凵珪r(shí)應(yīng)更換或?qū)⑵浜娓伞?/span> 

f. 波長(zhǎng)校正每月一次,若軟件重新安裝也需進(jìn)行。

 

半年維護(hù) 

水過濾器清洗:可用中性清洗劑清洗其過濾器芯,然后用水沖洗干凈。

同時(shí)檢查循環(huán)水機(jī)內(nèi)水的潔凈度和水位,必要時(shí)應(yīng)更換或補(bǔ)充。

 

每年維護(hù)  

檢測(cè)器吹掃0.1um微粒過濾器每12個(gè)月應(yīng)更換一次,用于除去氣體中的微粒。

 

其它 

a. 多色器吹掃分子篩過濾器使用壽命為12001500小時(shí),超過時(shí)應(yīng)及時(shí)更換。 

b. 檢測(cè)器吹掃活性炭過濾器使用壽命為15001750小時(shí),超過時(shí)應(yīng)及時(shí)更換。

 

想要儀器壽命長(zhǎng)?這些不可不知!


 ?、?/span> 開機(jī)測(cè)定前,必須做好安排,事先標(biāo)好各項(xiàng)準(zhǔn)備工作,切忌在同一段時(shí)間里開開停停,儀器頻繁開啟容易造成損壞,這是因?yàn)閮x器在每次開啟的時(shí)候瞬時(shí)電流大大高于運(yùn)行正常時(shí)的電流,瞬時(shí)的脈沖沖擊,容易造成功率管燈絲斷絲,碰極短路及過早老化等,因此使用中需要倍加注意,一旦開機(jī)就一氣呵成,把要做的事做完,不要中途關(guān)停機(jī)。

 ?、?/span> 就是平時(shí)沒有樣品可測(cè)時(shí),好保證每周開一次機(jī),運(yùn)行半個(gè)小時(shí)到一個(gè)小時(shí),如果一年甚至更長(zhǎng)時(shí)間從來不開機(jī),基本上儀器就得大修。長(zhǎng)時(shí)間沒開機(jī)時(shí),開機(jī)前一定要檢查氣、電等是否符合相關(guān)條件。

 ?、?/span> 每次作完實(shí)驗(yàn),一定要把樣品、標(biāo)準(zhǔn)等溶液遠(yuǎn)離儀器,減少揮發(fā)對(duì)儀器的腐蝕。

 使用循環(huán)水冷的儀器,一定要用蒸餾水防止結(jié)垢。

 

針對(duì)性的維護(hù)保養(yǎng)

 

1、對(duì)氣體控制系統(tǒng)的維護(hù)保養(yǎng)

 ?、?/span> 氬氣的純度

  等離子光譜儀所用氬氣的純度要使用使用高純氬氣,一般要4個(gè)9以上,氬氣不純會(huì)造成點(diǎn)不著火或ICP熄火。

  ② 氣流穩(wěn)定

ICP的氣體控制系統(tǒng)是否穩(wěn)定正常地運(yùn)行,直接影響到儀器測(cè)定數(shù)據(jù)的好壞,如果氣路中有水珠、機(jī)械雜物雜屑等都會(huì)造成氣流不穩(wěn)定,因此,對(duì)氣體控制系統(tǒng)要經(jīng)常進(jìn)行檢查和維護(hù)。首先要做氣體試驗(yàn),打開氣體控制系統(tǒng)的電源開關(guān),使電磁閥處于工作狀態(tài),然后開啟氣瓶及減壓閥,使氣體壓力指示在額定值上,然后關(guān)閉氣瓶,觀察減壓閥上的壓力表指針,應(yīng)在幾個(gè)小時(shí)內(nèi)沒有下降或下降很少,否則氣路中有漏氣現(xiàn)象,需要檢查和排除。第二,由于氬氣中常夾雜有水分和其它雜質(zhì),管道和接頭中也會(huì)有一些機(jī)械碎屑脫落,造成氣路不暢通。因此,需要定期進(jìn)行清理,拔下某些區(qū)段管道,然后打開氣瓶,短促地放一段時(shí)間的氣體,將管道中的水珠,塵粒等吹出。在安裝氣體管道,特別是將載氣管路接在霧化器上時(shí),要注意不要讓管子彎曲太厲害,否則載氣流量不穩(wěn)而造成脈動(dòng),影響測(cè)定。


2、對(duì)進(jìn)樣系統(tǒng)及炬管的維護(hù)

 ?、?/span> 霧化器

  是進(jìn)樣系統(tǒng)中精密,關(guān)鍵的部份,需要很好的維護(hù)和使用。要定期的清理,特別是測(cè)定高鹽溶液之后,如果不及時(shí)清洗,會(huì)造成霧化器堵塞,每次測(cè)定完以后,關(guān)機(jī)之前要把吸管放進(jìn)稀酸溶液清洗一會(huì)。霧化器堵塞以后,要用手堵住噴嘴反吹,千成不要用鐵絲等硬物去捅。

 ?、?/span> 炬管

  每次安裝炬管,位置一定要裝好,防止炬管燒掉,作樣時(shí)尤其是高鹽份樣品,炬管噴嘴會(huì)積有鹽份,造成氣溶膠通道不暢常常反映出來的是測(cè)定強(qiáng)度下降,儀器反射功率升高等。炬管上積塵或積炭都會(huì)影響點(diǎn)燃等離子體焰炬和保持穩(wěn)定,也影響反射功率,甚至?xí)斐上ɑ稹R虼?,要定期用酸洗,水洗,后,用無水乙醇洗并吹干,經(jīng)常保持進(jìn)樣系統(tǒng)及炬管的清潔。長(zhǎng)時(shí)間不清洗炬管,會(huì)造成很難清洗干凈的現(xiàn)象。

 ?、?/span> 氫氟酸介質(zhì)

  由于霧化器和炬管以及霧室都是玻璃或石英,所以在進(jìn)氫氟酸介質(zhì)的樣品時(shí)一定要趕氫氟酸,或者更換耐氫氟酸系統(tǒng),不然,你的進(jìn)樣系統(tǒng)的壽命會(huì)大大的縮短,尤其是霧化器和霧室,強(qiáng)的一個(gè)實(shí)驗(yàn)室,就用普通進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)氫氟酸介質(zhì)的樣品,一年買了30個(gè)霧化器,10個(gè)霧室,還好他用的是國(guó)產(chǎn)儀器,配件比較便宜。


儀器點(diǎn)檢不要錯(cuò)過

 

儀器需點(diǎn)檢的部位:   

 

a. 炬管、炬管連接管路、炬管隔離帽子及專用豬嘴 b. 霧化室及霧化器  c. 蠕動(dòng)泵、蠕動(dòng)管及毛細(xì)管 d. 廢液排出管及廢液瓶 e. 氬氣瓶及壓力  f. 循環(huán)水機(jī)水位、水溫、水壓和水過濾器 g. 冷風(fēng)入口過濾器 h. 多色器吹掃分子篩過濾器  i. 檢測(cè)器吹掃干燥劑過濾器、分子篩過濾器及0.1um微粒過濾器 j. 炬管準(zhǔn)直及波長(zhǎng)校正。

 

 

附資料:ICP-OES法測(cè)定用---標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

 

1.1      Ag.Al. Ba.Bi.Ca.Cd.Co.Cr.Cu.Fe.Ga.K. Li.Mg.Mn.Na. Ni.Pb.Sr. Zn混合標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(B)=1000μg/mL]

1.2      As標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(As)=1000μg/mL]

1.3      La標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(La)=1000μg/mL]

1.4      Mo標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(Mo)=1000μg/mL]

1.5      Nb標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(Nb)=1000μg/mL]

1.6  S 標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(S)=1000μg/mL]

1.7      Sb標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(Sb)=500μg/mL]

1.8      Sc標(biāo)準(zhǔn)溶液ρ(Sc)=1000μg/mL]

1.9      Sn標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(Sn)=500μg/mL]

1.10    Ta標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(Ta)=1000μg/mL]

1.11    Te標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(Te)=1000μg/mL]

1.12    Ti  標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(Ti)=1000μg/mL]

1.13     V  標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(V)=1000μg/mL]

1.14    W  標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(W)=1000μg/mL]

1.15    Y  標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(Y)=1000μg/mL]

1.16    Zr標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(Zr)=1000μg/mL]

1.17    混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液

1.17.1   Ag.Al. Ba.Bi.Ca.Cd.Co.Cr.Cu.Fe.Ga.K. Li.Mg.Mn.Na. Ni.Pb.Sr. Zn混合標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(B)=100μg/mL]:  移取10mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.1)于100mL容量瓶中,加入5mL硝酸,用水稀釋至刻度。

1.17.2   Ag. Ba.Bi.Cd.Co.Cr.Cu. Ga. Li. Ni.Pb.Sr. Zn混合標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(B)=5μg/mL]: 移取5mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.17.1)于100mL容量瓶中,加入25mL鹽酸,用水稀釋至刻度。

1.17.3   Ag. Ba.Bi.Cd.Co.Cr.Cu. Ga. Li. Ni.Pb.Sr. Zn混合標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(B)=1μg/mL]: 移取1mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.17.1)于100mL容量瓶中,加入25mL鹽酸,用水稀釋至刻度。

1.17.4   Ag. Ba.Bi.Cd.Co.Cr.Cu. Ga. Li. Ni.Pb.Sr. Zn混合標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(B)=0.25μg/mL]: 移取5mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.17.2)于100mL容量瓶中,加入25mL鹽酸,用水稀釋至刻度。

1.17.5   Al.Ca.Fe.K. Mg.Mn.Na混合標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(B)=250μg/mL]:  移取25mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.1)于100mL容量瓶中,加入25mL鹽酸,用水稀釋至刻度。

1.17.6   Al.Ca.Fe.K. Mg.Mn.Na混合標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(B)=100μg/mL]:  移取10mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.1)于100mL容量瓶中,加入25mL鹽酸,用水稀釋至刻度。

 

 

1.17.7   Al.Ca.Fe.K. Mg.Mn.Na混合標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(B)=100μg/mL]:  移取2mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.1)于100mL容量瓶中,加入25mL鹽酸,用水稀釋至刻度。

1.17.8   ρ(La)=100μg/mL、ρ(Se)= 100μg/mL、ρ(Sn)=50μg/mL、ρ(Te)=100μg/mL、ρ(V)=100μg/mL、ρ(Y)=100μg/mL、ρ(Zr)=100μg/mL。分取

10mLLa標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.3)、10mLSe標(biāo)準(zhǔn)溶液(1. 18)10mLSn標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.8)、10mLTe標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.11)、10mLV標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.13)、10mLY標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.15)、10mLZr標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.16)100 mL容量瓶中,加入25mL鹽酸,用水稀釋至刻度。

1.17.9   ρ(La)=5μg/mL、ρ(Se)= 5μg/mL、ρ(Sn)=2.5μg/mL、ρ(Te)=5μg/mL、ρ(V)=5μg/mL、ρ(Y)=5μg/mL、ρ(Zr)=5μg/mL。分取5mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.17.8)100 mL容量瓶中,加入25mL鹽酸,用水稀釋至刻度。

1.17.10 ρ(La)=1μg/mL、ρ(Sn)=0.5μg/mL、ρ(Te)=1μg/mL、ρ(V)=1μg/mL、ρ(Y)=1μg/mL、ρ(Zr)=1μg/mL。分取1mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.16.8)100 mL容量瓶中,加入25mL鹽酸,用水稀釋至刻度。

1.17.11ρ(La)=0.25μg/mL、ρ(Sn)=0.125μg/mL、ρ(Te)= 0.25μg/mL、ρ(V)= 0.25μg/mL、ρ(Y)= 0.25μg/mL、ρ(Zr)= 0.25μg/mL。分取5mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.17.9)100 mL容量瓶中,加入25mL鹽酸,用水稀釋至刻度。

1.17.12  ρ(As)=100μg/mL、ρ(Sc)=100μg/mL。分取10mLAs標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.2)10mLSc標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.8)100 mL容量瓶中,加入25mL鹽酸,用水稀釋至刻度。

1.17.13  ρ(As)=5μg/mL、ρ(Sc)=5μg/mL。分取5mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.17.12)100 mL容量瓶中,加入25mL鹽酸,用水稀釋至刻度。

1.17.14 ρ(As)=1μg/mL、ρ(Sc)=1μg/mL。分取1mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.17.12)100 mL容量瓶中,加入25mL鹽酸,用水稀釋至刻度。

1.17.15  ρ(As)=0.25μg/mL、ρ(Sc)=0.25μg/mL。分取5mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.17.13)100 mL容量瓶中,加入25mL鹽酸,用水稀釋至刻度。

1.17.16 ρ(Nb)=100μg/mL、ρ(Ta)=100μg/mL 。分取10mLNb標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.5)、10mLTa標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.10)100 mL塑料容量瓶中,加入25mL鹽酸、2mL氫氟酸,用水稀釋至刻度。

1.17.17  ρ(Nb)=5μg/mL、ρ(Ta)=5μg/mL 。分取5mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.17.16)100 mL塑料容量瓶中,加入25mL鹽酸、1mL氫氟酸,用水稀釋至刻度。

1.17.18   ρ(Nb)=1μg/mL、ρ(Ta)=1μg/mL 。分取1mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.17.16)100 mL塑料容量瓶中,加入25mL鹽酸、1mL氫氟酸,用水稀釋至刻度。

1.17.19  ρ(Nb)=0.25μg/mL、ρ(Ta)=0.25μg/mL 。分取5mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.17.17)100 mL塑料容量瓶中,加入25mL鹽酸、1mL氫氟酸,用水稀釋至刻度。

1.17.20  ρ(Ti)=50μg/mL。分取5mLTi標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.12))100 mL容量瓶中,加入25mL鹽酸,用水稀釋至刻度。

1.17.21  ρ(Ti)=20μg/mL。分取2mLTi標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.12))100 mL容量瓶中,加入25mL鹽酸,用水稀釋至刻度。

1.17.22   ρ(Mo)=100μg/mL、ρ(Sb)=50μg/mL、ρ(W)=100μg/mL。分取10mLMo標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.4)10mLSb標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.7) 10mL、W標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.14)100 mL容量瓶中,加入25mL鹽酸,用水稀釋至刻度。

1.17.23  ρ(Mo)=5μg/mL、ρ(Sb)=2.5μg/mL、ρ(W)=5μg/mL。分取5mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.17.22)100 mL容量瓶中,加入25mL鹽酸,用水稀釋至刻度。

1.17.24  ρ(Mo)=1μg/mL、ρ(Sb)=0.5μg/mL、ρ(W)=1μg/mL。分取1mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.17.22)100 mL容量瓶中,加入25mL鹽酸,用水稀釋至刻度。

1.17.25  ρ(Mo)=0.25μg/mL、ρ(Sb)=0.125μg/mL、ρ(W)=0.25μg/mL。分取5mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.17.22)100 mL容量瓶中,加入25mL鹽酸,用水稀釋至刻度。

1.17.26  ρ(S)=100μg/mL。分取10mLS標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.6))100 mL容量瓶中,加入25mL鹽酸,用水稀釋至刻度。

1.17.27  ρ(S)=20μg/mL。分取2mLS標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.6))100 mL容量瓶中,加入25mL鹽酸,用水稀釋至刻度。

1.17.28  ρ(S)=5μg/mL。分取5mLS標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.17.26))100 mL容量瓶中,加入25mL鹽酸,用水稀釋至刻度。

  1.18  Se標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(Se=1000μg/mL ]


備注: 

1.    所購(gòu)標(biāo)準(zhǔn)溶液(母液),打開包裝后,有效期為一年。超過使用期限,做對(duì)比試驗(yàn),合格,繼續(xù)使用。

2.    濃度大于50μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液(中間液),有效期為半年。超過使用期限,做對(duì)比試驗(yàn),合格,繼續(xù)使用。

3.    工作標(biāo)準(zhǔn)溶液,現(xiàn)用現(xiàn)配。


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