直讀光譜儀常見問題剖析（一）

1、如何判別直讀光譜儀的分析曲線的好壞?

   這個其實很簡單，在作完工作曲線后，通過工作曲線的標樣的測定值與真值之間的差異，偏差越小，則證明工作曲線作的成功。 
2、直讀光譜儀真空度下降，負高壓加不上怎么辦?
   這種情況一般都是氣路泄漏造成的，可以用C4H10O來查氣路，看看哪里有泄漏。 
3、高鉻鑄鐵在熔煉中，取試樣爐前化驗時，如何取樣?
   一般多是用樣模澆鑄后，再對試樣進行加工，比如白口化等！(可查看我司網(wǎng)站配件與耗材-取樣器) 
4、鋼鐵在經(jīng)鑄熔爐重熔之后，用火花直讀光譜測試，其中 Mn，C含量降低怎么回事？（與用ICP相比測試結(jié)果） 
   這是因為碳和錳都是燒損元素，長時間保溫或熔煉就會減少。建議出爐前添加適量的錳鐵和生鐵來彌補。
5、直讀光譜儀的快門漏氣，修好后沒多久又漏，怎么辦？
   這個不是問題，本來就是氣動的，只要經(jīng)常拆下來吹吹灰，就可以了，不過要注意擰到的位置（進真空室的那個），如果太靠上，會當光路的！
6、直讀光譜儀和中頻變壓器的距離只有10米左右，是否會影響到光譜儀的穩(wěn)定性和精度? 
   只要接地良好且可靠，電源波動小，光譜儀受外界干擾就小，如果光譜儀與中頻變壓器用同一相電源，容易引起電磁干擾，有可能造成儀器測量誤差。 
7、光電直讀光譜儀作鋁基分析如何避免元素干擾？ 
   ①、可以選用元素成分相近的標準化樣品進行校準。 
   ②、可以對自己的試樣進行光譜和化學分析，對數(shù)據(jù)進行對照，然后進行手工對儀器的元素干擾進行調(diào)整。 
8、為何直讀光譜儀的負高壓加不上去? 
   加不上高壓的主要原因是直讀光譜儀的真空度不夠造成的。而造成直空度不夠的主要原因就是氣路有漏氣，請查找氣路是否有漏氣的地方。 
9、直讀光譜儀分光室上方的防放電裝置的作用是什么？ 
   應(yīng)該是高壓開關(guān)吧，是為起保護作用的，包括人和儀器。
10、直讀光譜儀做銅基分析，用什么火花好呢？ 
   就目前的直讀光譜儀發(fā)展情況，用高能預(yù)火花預(yù)燃,，火花分析中等含量，電弧分析低含量比較好。 
11、直讀光譜儀激發(fā)能量每天都有不小差異，分析不是很穩(wěn)定是什么原因造成的？
   這是個比較復(fù)雜的問題，造成儀器不穩(wěn)的原因有很多，除去儀器本身問題外(儀器有問題只能找廠家)，實驗室環(huán)境就是有可能造成光譜儀不穩(wěn)，主要影響是溫度和濕度，另外地線也很有可能造成儀器不穩(wěn)。 
12、光譜儀突然出現(xiàn)了一個以前從沒有遇到過的問題，上午十點以前還能正常工作，再做樣品時，儀器出現(xiàn)了所有元素值都偏低的現(xiàn)象，這是為何？ 
   如果光譜儀測試的樣品強度不多的話，對儀器做一下標準化，一般就可以了。另外檢查一下儀器的透鏡是否被污染、灰的排出是否通暢、氬氣質(zhì)量怎么樣，這種問題一般不是出在儀器的本身硬件上，可能和維護和相關(guān)聯(lián)附屬設(shè)備有關(guān)。如果強度下降較大，一般多是氬氣質(zhì)量不好引起的，可以換一瓶試試！ 
13、近做直讀光譜儀描跡時，狹縫值老跳來跳去，在485-495間來回波動，原因是什么？
   這個是做掃描的方法不對造成，假如要到３４０的位置，必須先旋轉(zhuǎn)到２８０左右，然后一次性旋至３４０，不能來回調(diào)，因為來回調(diào)節(jié)時會有螺絲間隙存在，造成狹縫誤差！ 
14、把手邊現(xiàn)有的幾種低合金鋼如38CrMoAl,Q235,20CrMnMo,20CrMnTi,60Si2Mn,CrWMn等共40幾塊作成一條工作曲線，除了碳還可以，其余的都不太好，如何才會使曲線完美？哪個元素對哪個元素有光譜干擾，怎樣扣除干擾? 
   (1)、直讀光譜儀和x熒光光譜儀、ＩＣＰ光譜儀不同，不需要分析人員自己動手去扣除干擾和背景，儀器在廠家預(yù)制曲線的時候，已經(jīng)把干擾、背景等影響因素通過干擾校正系數(shù)進行扣除了。如果想知道什么元素對什么元素有干擾的話，你可以在儀器的設(shè)置參數(shù)里進行查看。它的系數(shù)都是經(jīng)驗系數(shù)，是通過大量的實驗數(shù)據(jù)得出來的！ 
   (2)、做曲線前應(yīng)將儀器激發(fā)臺等徹底清潔，做一下描跡，然后再做曲線，注意選用合適的標準化試樣，這樣做出來的曲線應(yīng)該沒有問題，如果線性很好，但有系統(tǒng)偏差的話，可以通過修正系數(shù)達到好的效果. 
   (3)、首先，將儀器的工作狀態(tài)調(diào)整好，比如溫度、各元素的波長位置，激發(fā)條件、包括儀器參數(shù)設(shè)置等，其次，對樣品表面要處理得當，還有在做測試前，要先測一些樣品，保證儀器工作的穩(wěn)定性，否則，做了半天，數(shù)據(jù)不穩(wěn)定，曲線也就沒有意義了，然后依次進行樣品激發(fā)，保持激發(fā)的連續(xù)性，測試完成，在利用儀器軟件功能進行曲線方程的計算. 
   (4)標樣分為：校正標樣和控制標樣。你的那自己手上的40幾塊標樣只是控制標樣，不能起到校準曲線的作用。一起出廠時專門有附帶的可能是十塊左右的校準標樣讓你校準曲線的。找校準標樣吧！ 
15、用直讀光譜儀分析純鋅中的鉛含量時，發(fā)現(xiàn)分析精度不好，結(jié)果忽高忽低，而鐵鎘等元素相當穩(wěn)定，請問可能是什么原因？ 
可能有以下原因： 
(1)、試樣不均勻
(2)、氬氣的純度
(3)、清洗透鏡，作標準化，加長光譜儀預(yù)熱時間。
16、直讀光譜儀的標準曲線如何做？一般隔多久做標準化分析？ 
(1)、曲線是用很多標樣進行繪制的！ 
(2)、可根據(jù)儀器穩(wěn)定性和偏差要求的高低來靈活定。每天200個樣品，一周需要做一次，不包含換氣、作儀器維護等. 
(3)、初次做工作曲線要在廠家的指導完成，制作過程比較簡單。標準化沒有具體的時間，主要根據(jù)你的光譜儀的穩(wěn)定情況來說，你可以通過數(shù)據(jù)來看，下列情況必須作標準化 
①、換氬氣； 
②、清理火花臺； 
③、更換電極； 
④、擦拭透鏡或石英窗；  
⑤、偶遇長時間停電。 
17、銑床對試樣表面進行銑，和用磨樣機磨有什么區(qū)別？ 
   (1)、用銑床對試樣表面進行銑，加工出來的表面好，無污染。用磨樣機磨的話由于砂帶的材料一般是用氧化鋁或硅化物做的，對分析鋁、硅等元素有影響，而且新舊砂帶磨制的同一試樣的紋理深淺，都對分析結(jié)果有不同程度的影響。 
   (2)、從技術(shù)方面考慮： 
①、磨樣機磨制出來的樣品，確實存在新舊砂帶磨制紋路深淺不一的缺點，而且更換頻繁，無謂的耗費時間。 
②、存在樣品污染的問題，但是可以用特殊材料的砂帶，如氧化鋯材料 
③ 、磨樣機維修簡單，銑床維修相對麻煩 
   (3)、從經(jīng)濟角度考慮： 
砂帶磨樣機的成本很低，相比之下銑床的成本要高得多 
18、直讀光譜儀近不能激發(fā)，更換了一個輔助電極后好轉(zhuǎn)。但是那個舊的輔助電極打開后，發(fā)現(xiàn)里面流出難聞的液體，為什么？ 
    要經(jīng)常清理的，因為激發(fā)會使輔助電極有金屬氧化物產(chǎn)生，長期不清理的話,容易發(fā)生電極對金屬氧化物放電，燒損輔助電極。
19、由于這款直讀光譜儀年代比較久了，儀器會出現(xiàn)激發(fā)斷續(xù)，甚至不激發(fā)現(xiàn)象，原因是火花架通過架本身作地線，時間長了，活動部分磨損，導電能力下降，我們嘗試用導線連接，但效果也不太好，在不更換火花架的前提下采取什么辦法解決的?
    查一查輔助電極距離和固定電極座，調(diào)整清理一下看看，火花架地線用編織扁狀銅導線就可以了。
20、光電直讀光譜儀近p，s的絕對強度只有以前的五分之一，儀器出現(xiàn)不穩(wěn)定，特別是做高錳鋼分析時會出現(xiàn)c的含量越打越高的現(xiàn)象。我們用的是高純氬，是否與一星期停機一次有關(guān)? 
(1)、假如按照儀器的規(guī)程操作的話，應(yīng)該與關(guān)機沒什么關(guān)系，是可以試一下通道掃描（描跡），肯定可以提高不少。還有你的負高壓不知道怎么樣，真空度好嗎？ 
(2)、透鏡也應(yīng)該一個月擦一次，火花室要及時清灰，排灰裝置要經(jīng)常清理，使其通暢.
(3)、實在不行的話，那只有加負高壓了 
(4)、可以嘗試把s、p的管道電纜查一下、查透鏡、描跡、把光電倍增管拔下來擦